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填充柱性能的好坏离不开固定相的制备
点击次数:29 发布时间:2019-07-16
  填充柱的性能的好坏离不开固定相的制备,固定相的制备方法比较简单。通常先进行过筛,根据需要取60-80目,或80-100目的筛分范围,然后按要求进行活化处理。活化后的固定相应在干燥器内贮存备用。对于液体固定相的制备,可以根据实际情祝选用下述方法:
  蒸发法:称取需要量的固定液溶解在选定的有机溶剂中制成涂渍容液。为了使固定液完全溶解,可以将溶液置于热水浴上加热,但应控制温度低于所用溶剂沸点以下20C. 待固定液完全溶解后,缓缓倒入经预处理和过筛备用的载体。在适当温度下轻轻摇动容器,让其中溶剂慢慢地自然挥发完全后即涂渍完毕。如果希望加快工作进度,也可以使用旋转蒸发器在适当的温度下除去有机溶剂。在涂渍过程中应往意不能猛烈搅料,以免损伤载体,有机溶剂的用量,一般为载体体积的2倍。
  回流法:本法适合溶解性能较差的高温固定液的涂渍。方法是将已知量的固定液和溶剂置于圆底烧瓶内,上接冷凝器, 然后加热回流0. 5h,待固定液完全溶解后缓缓加入载体,继续加热回流1. 5-2h。最后将载体和溶剂倒入烧杯,置通风橱内让溶剂自然挥发至干。
  在制备液体固定相过程中,载体的粒度通常选用80-100目级分。有机溶剂的选用通常遵循三个原则:
  (1) 不与固定液起化学反应;
  (2) 能和固定液形成无限互溶体系,当加入载体后不会出现分层现象;
  (3) 沸点适当,有一定的挥发度。
 
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杨光
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